對于三元正極材料 NCM622,材料顆粒大小與粒徑分布對材料電化學性能有著直接的影響。材料顆粒減小比表面積增大,使得電極材料與電解液的接觸面積增加,提高材料的反應活性,從而提升材料的電化學性能。因此實驗中采用納米砂磨機對原料進行球磨細化。在球磨過程中,物料與機器內部的研磨介質(賽諾氧化鋯珠/0.3mm)一起被高速轉動的分散器攪拌,從而使得物料中的顆粒與賽諾氧化鋯珠相互碰撞和摩擦,從而使材料得以均勻細化。為了其得到粒徑分布均勻,小顆粒的三元正極材料 NCM622,我們對球磨工藝參數進行探究,找到最優工藝參數。
對于三元正極材料 NCM622,材料顆粒大小與粒徑分布對材料電化學性能有著直接的影響。材料顆粒減小比表面積增大,使得電極材料與電解液的接觸面積增加,提高材料的反應活性,從而提升材料的電化學性能。因此實驗中采用納米砂磨機對原料進行球磨細化。在球磨過程中,物料與機器內部的研磨介質(賽諾氧化鋯珠/0.3mm)一起被高速轉動的分散器攪拌,從而使得物料中的顆粒與賽諾氧化鋯珠相互碰撞和摩擦,從而使材料得以均勻細化。為了其得到粒徑分布均勻,小顆粒的三元正極材料 NCM622,我們對球磨工藝參數進行探究,找到最優工藝參數。
首先打開納米砂磨機與循環水冷卻系統,將臥式砂磨機清洗干凈備用。將稱量好的原料加入到盛有去離子水的燒杯中(固含量控制在 30%),使用磁力攪拌器攪拌 10min,使其均勻混合。攪拌好的原料倒入臥式砂磨機中,臥式砂磨機轉速設置為 2000 r·min-1,使用直徑 0.3mm 的賽諾氧化鋯珠 750g。球磨時間探索分為 6 組,具體分別控制在 20min、30min、40min、50min、60min、70min。球磨結束后,用滴管取出 2ml 漿料加入到盛有適量去離子水的燒杯中,然后放入超聲清洗機并加入的進行分散處理(分散劑為焦磷酸鹽,0.3%wt)。處理完的漿料使用激光粒度儀進行其粒度分布測試,測試結果(取 D50數值)見圖 3.1。
在圖 3.1(a)中可以看到 6 組不同球磨時間分別對應的粒徑數值(D50)。球磨時間為 20min 時粒徑為 380nm,30min 時粒徑為 304nm,40min 時粒徑為 267nm,50min 時粒徑為 215nm,60min 時粒徑為 245nm,70min 時粒徑為 288nm。隨著球磨時間的增加,
漿料粒徑表現出先減小后增大的趨勢,其中球磨時間為 50min 時 215nm 最小。在一定
范圍內增加球磨時間可以使漿料粒徑逐步減小,超過一定時間后粒徑不再隨時間增加而
減小。
根據球磨機理可以知道,經過連續不斷的球磨后,大顆粒會逐漸粉碎,粒徑逐漸
減小,隨著球磨時間的進一步增加,小粒徑的顆粒其表面能也逐漸增大,表面能越大越
容易發生團聚。因此過長時間的球磨的會使得納米漿料發生團聚現象,從而導致粒徑增
加。進一步地我們通過粒徑分布曲線分析球磨50min 時的粒徑分布情況,圖 3.1(a)為
球磨 50min 時的粒徑分布圖??梢钥吹搅椒植记€為單峰且分布在較窄的范圍內,說明經過 50min 球磨后粒徑最?。?/span>D50=215nm)且分布均勻。因此我們可以確定最佳球磨工藝參數設置為:2000 r·min-1,球磨時間 50min。
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